7 

 

- prędkość dozowania: 3 s/μl 

-  gaz nośny: sprężone powietrze 

 

3.7.3. Warunki rozdzielania  

 

W analizach wykorzystano komorę szklaną Twin Trough o rozmiarach 10 x 20 cm (Camag, 

Muttenz, Szwajcaria). Separację poszczególnych próbek przeprowadzano dwukrotnie, na dystansie 

40 mm, z wykorzystaniem następujących faz ruchomych: 

 

I rozwinięcie: chloroform – komora niewysycona 

II rozwinięcie: chloroform : metanol : aceton : 25% NH

4

OH – 75,0 : 15,0 : 10,0 : 1,6 – komora 

wysycana przez 15 min. 

 

Rozdzielenia matryc analitycznych prowadzono w temperaturze pokojowej (21

o

C). Pomiędzy 

I i II rozwinięciem oraz po II rozwinięciu płytki chromatograficzne suszono przez 10 min., 

w strumieniu ciepłego powietrza (50

o

C). 

 

3.7.4. Derywatyzacja 

 

Derywatyzację analitów prowadzono z wykorzystaniem odczynnika Dragendorffa 

sporządzonego wg przepisu [3,4]: 

Roztwór A: 0,85 g zasadowego azotanu (III) bizmutu rozpuścić na gorąco w 10 ml lodowatego kwasu 

octowego i 40 ml wody 

Roztwór B: 8,0 g jodku potasu rozpuścić w 20 ml wody 

Roztwór podstawowy: zmieszać równe objętości roztworów A i B (przechowywać chroniąc 

od światła) 

Roztwór do spryskiwania: 1 ml roztworu podstawowego zmieszać z 2 ml lodowatego kwasu 

octowego i 10 ml wody (przygotować bezpośrednio przed użyciem). 

 

Rozwinięte płytki chromatograficzne spryskiwano 4-krotnie przy użyciu ręcznego rozpylacza 

szklanego Lenz (Carl-Roth, Niemcy), aż do równomiernego wybarwienia tła oraz pojawienia się 

pomarańczowych plam analitów. Pomiędzy kolejnymi spryskiwaniami oraz po zakończonej 

derywatyzacji płytkę suszono w strumieniu ciepłego powietrza (50

o

C).